桂附地黃丸的主要成份有肉桂、附子(制)、熟地黃、山茱萸(制)、牡丹皮、山藥、茯苓、澤瀉。那么,桂附地黃丸的含量要如何測定呢?
桂附地黃丸是中國傳統中藥,溫補腎陽(yáng),用于腎陽(yáng)不足,腰膝酸冷,肢體浮腫,小便不利或反多,痰飲喘咳,消渴。
桂附地黃丸的含量測定方法為:
取本品水蜜丸或小蜜丸,切碎,取水蜜丸6g或小蜜丸11g,精密稱(chēng)定;或取重量差異項下的大蜜丸,剪碎,混勻,取11g,精密稱(chēng)定。加水30ml,放置使溶散,濾過(guò),藥渣用水30ml洗滌,在室溫干燥至呈松軟的粉末狀,在100℃烘干,連同濾紙一并置索氏提取器中,加乙醚適量,加熱回流提取4小時(shí),提取液回收乙醚至干,殘渣用石油醚(30~60℃)浸泡2次,每次15ml(浸泡約2分鐘),傾去石油醚,殘渣加適量無(wú)水乙醇-氯仿(3:2)的混合液,微熱使溶解,轉移至5ml量瓶中,加上述混合液至刻度,搖勻,作為供試品溶液。另精密稱(chēng)取熊果酸對照品,加無(wú)水乙醇制成每1ml含0.5mg的溶液,作為對照品溶液。
照薄層色譜法(附錄ⅥB)試驗,精密吸取供試品溶液5μl、對照品溶液2μl與4μl,分別交叉點(diǎn)于同一硅膠G薄層板上,以環(huán)己烷-氯仿-醋酸乙酯-冰醋酸(20:5:8:0.5)為展開(kāi)劑,展開(kāi),取出,晾干,噴以10%硫酸乙醇溶液,在110℃加熱5~7分鐘,至斑點(diǎn)顯色清晰,取出,在薄層板上覆蓋同樣大小的玻璃板,周?chē)媚z布固定,照薄層色譜法(附錄ⅥB薄層掃描法)進(jìn)行掃描,波長(cháng):λs=520nm,λR=700nm,測量供試品吸收度積分值與對照品吸收度積分值,計算,即得。本品含山茱萸以熊果酸(C30H48O3)計,水蜜丸每1g不得少于0.16mg,小蜜丸每1g不得少于0.10mg,大蜜丸每丸不得少于0.90mg。
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(實(shí)習編輯:陳廣海)
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