小兒清熱片由黃柏、燈心草、梔子、鉤藤、雄黃、黃連、朱砂、龍膽、黃芩、大黃、薄荷油組成。那么它的鑒定方法是什么呢?
(1)取本品,置顯微鏡下觀(guān)察:纖維束鮮黃色,壁稍厚,紋孔明顯。不規則碎塊金黃色或橙黃色,有光澤。不規則細小顆粒暗棕紅色,有光澤,邊緣暗黑色。草酸鈣簇晶大,直徑60~140μm。
(2)取本品2g,研細,置于氧化鋁柱(內徑1.5~2cm,200~300目,中性氧化鋁5g,干法裝柱)上,用無(wú)水乙醇50ml洗脫,收集洗脫液,置蒸發(fā)皿中,蒸干,殘渣加乙醇2ml使溶解,作為供試品溶液。另取黃連對照藥材0.5g,加甲醇5ml,超聲處理15分鐘,濾過(guò),濾液加甲醇5ml,作為對照藥材溶液。再取鹽酸小檗堿對照品,加甲醇制成1ml含0.5mg的溶液,作為對照品溶液。照薄層色譜法(附錄ⅣB)試驗,吸取上述三種溶液各1μl,分別點(diǎn)于同一硅膠G薄層板上,以苯-醋酸乙酯-甲醇-異丙醇-濃氨試液(12:6:3:3:1)為展開(kāi)劑,置氨蒸氣飽和的展開(kāi)缸內,展開(kāi),取出,晾干,置紫外光燈(365nm)下檢視。供試品色譜中,在與對照藥材色譜相應的位置上,顯相同的黃色熒光斑點(diǎn);在與對照品色譜相應的位置上,顯相同的一個(gè)黃色熒光斑點(diǎn)。
(3)取本品8片,除去糖衣,研細,加甲醇30ml,加熱回流1小時(shí),濾過(guò),分取濾液約10ml,蒸干,殘渣加醋酸乙酯1ml使溶解,作為供試品溶液。另取梔子苷對照品,加乙醇制成每1ml含0.5mg的溶液作為對照品溶液。照薄層色譜法(附錄ⅥB)試驗,吸取供試品溶液10μl、對照品溶液5μl,分別點(diǎn)于同一硅膠G薄層板上,以醋酸乙酯-丙酮-甲酸-水(5:5:1:1)為展開(kāi)劑,展開(kāi),取出,晾干,噴以10%硫酸乙醇溶液,在105℃加熱約10分鐘。供試品色譜中,在與對照品色譜相應的位置上,顯相同顏色的斑點(diǎn)。
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(實(shí)習編輯:盧智媛)
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